農殘檢測、農殘檢測常見問題、農殘檢測的常見問題解決方案
以下是整理總結出來的關于農藥殘留日常檢測過程中所遇到的一些實際問題與答案，供大家參考同時也希望大家多多交流與討論。
問：農殘檢測一般會用到哪些儀器？
答： 前處理部分主要用到：前處理設備，如篩網、樣品粉碎機、冷凍干燥機、勻漿機等，電子天平等稱量儀器，一般性的實驗室玻璃儀器，還有索氏提取器、快速溶劑萃取儀等提取設備、旋轉蒸發儀，氮吹儀，SPE，超聲波清洗器、烘箱或干燥箱，保存標準溶液的冰箱。
檢測儀器主要用到：GC、HPLC、GC-MS、HPLC-MS和可見光分光光度計等
問：1.做666-DDT檢測時，第2和第3個DDT峰始終分不開，是什么原因？2.濃硫酸對儀器有傷害嗎？如何避免？3.分析666-DDT 可以選擇什么柱子？
答： 1.峰分不開，可以初始溫度為110攝氏度，選擇每分鐘5度的升溫速率
2. 濃硫酸對儀器有損害，可以用濃度為2%的硫酸鈉溶液除去硫酸，然后再過無水硫酸鈉除水。
3. (1)DB-1701毛細管柱，進樣口溫度200度，檢測器溫度270度，160度程序升溫到220度，速率為每分鐘8度；(2) 19CB\8CB柱， 程序升溫：150(10℃/min)-260，保留20分鐘; (3) 還可以選用se54、HP1和DB-5的色譜柱。
問：SPE柱如何回收再生？
答： 1.ENVI-18（C18小柱），用水溶性溶劑如甲醇來浸潤填料然后在用水或樣品溶劑來平衡即可；
2.不同的柱子處理方法也不同。處理完的柱子一定要經過評估。一個是要測定空白本底，另一個是要測定回收率。一般反相硅膠柱可以再生3-5次。如果是高聚物為填料的薄膜柱，可以再生10次之多；
3. C18的固相萃取小柱和膜，一般的只要是水樣不是很臟的話，用完一次可以重復使用的，我是用乙酸乙酯和丙酮清洗的，重復使用四、五次是沒有關系。
問：能否用GC/MS直接判斷藥材中存在什么農藥殘留？
答： 1.應該可以用譜庫檢索來初步確定，然后用標準品對照；
2.可以的，是可以用GC-MS來鑑定，不過*好有DATA bank會比較好；
3. 高濃度可以，但中藥中殘留值不一定很大，可能靈敏度達不到，SCAN方式中藥本底很高，有的不一定檢出，SIM方式必須有標樣才好說。總之，還要買標樣的；
4. 直接做是肯定不行的。任何檢測都不可能是無目的的檢測，而且所有的檢測都應該遵守一定的標準，比如是EPA還是歐盟標準，否則檢出限就是個無底洞吧？還要要看樣品來源，和作物在生長中會合法使用哪些農藥，會非法使用哪些農藥，還要看這些東西是出口到哪個國家，看看他們的要**什么。
問：在農殘檢測中以前用索氏提取的地方能否用快速溶劑萃取儀代替
答： 可以做實驗比對，但索提取法已經不常用，費時且雜質多，提取效果倒不錯。
索式提取是一種經典的方法，提取的比較完全。而加速溶劑萃取及微波萃取是正在興起的萃取方式。一般如果使用加速溶劑和微波提取的話，需要作個方法并與索式提取相比較一下
問：為何需要用與供試品溶液pH值較接近的標準緩沖溶液對儀器進行校正（定位）？假如不定位會有什么**后果？
答： 當玻璃膜內外溶液 H+ 濃度或 pH?M=0，但實際上?1. M 不為 值相等時，從前述公式可知，0，這說明玻膜內外表面性質是有差異的，如表面的幾何形狀不同、結構上的微小差異、水化作用的不同等。由此引起的電位差稱為不對稱電位。其對 pH 測定的影響可通過充分浸泡電極和用標準 pH 緩沖溶液校正的方法加以消除。
2. 酸度計是以PH單位作為標度的，在25℃時，每單位PH標度相當于0.059V的電動勢變化值。測量時，先用PH標準溶液來校正酸度計上的標度，使指示值恰恰為標準溶液的PH值。換上試液，便可直接測得其pH值.由于玻璃電極的實際電極系數不一定等于其理論值（0.059V/pH，在25℃），為了提高測量的準確度，故測量是所選用的標準溶液PH值應與試液的PH值相接近。
問：我查中藥農藥殘留文獻中多用有水的溶劑進行萃取，如：含30%水的丙酮或是用水浸泡過夜。不知加水的用途是什么？如果直接用有機溶劑萃取還需過SPE柱凈化處理嗎？
答： 1.是為了充分的與植物組織浸潤，提取溶劑能提取完全。至于直接用有機溶劑萃取還否需過SPE柱凈化處理，視情況而定，不過大多是要的。
2.另外如果用有機溶劑提取，看你用什么儀器的檢測器了，如果是fpd就不用特別的凈化，如果其他的ecd或者液譜等，當然就需要好好凈化了。
問：蔬菜水果農殘檢測樣品的提取有些什么方法？
答： *經典的方法還是索式提取，勻漿法在水果蔬菜中用得*多，目前使用的有微波萃取、超聲波萃取、加速溶劑萃取及固相基質分散技術等
問：農殘的國標方法有GC-MS嗎？
答： GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446種農藥 多殘留測定方法 氣相色譜-質譜和液相色譜-串聯質譜法
GB/T 19649-2005 糧谷中405種農藥 多殘留測定方法 氣相色譜-質譜和液相色譜-串聯質譜法
GB/T 19650-2005 動物組織中437種農藥 多殘留測定方法 氣相色譜-質譜和液相色譜-串聯質譜法
問：除了食品，土壤，***，還有什么東西里有農殘？
答： 農藥殘留是一個非常嚴重的問題，除了在施用的對象（果樹、蔬菜、糧食作物、經濟作物、衛生等）上存在殘留外，還可以殘留在環境中（如土壤和水），進一步通過食物鏈的作用和大氣、水等循環使得分布范圍加大。因此，農藥殘留不僅僅在施用的對象上存在，即使在沒有使用過農藥的地方也可能會存在。
問：請問在做茶葉有機氯農殘檢測時，如果不凈化測得的值會不會誤差很大？我做茶葉有機磷農藥的檢測用NPD檢測器，但是得出的峰很奇怪，做標樣也總是找不到相應的峰
答： 1. NPD用的是洳珠，是個消耗品，得集中時間做，否則靈敏度會變化，當然，其氣體流量的比例也很重要，否則，就當fid用了；有機磷標樣應該還是很容易在儀器上作出來的，調節一下儀器看看！關鍵是氣體和洳珠電壓。
2.茶葉中有機氯可以用ECD效果不錯，一般現在這種農藥很少用只要基體干擾不大就沒有必要用硫酸磺化，很麻煩的要磺化好多次，我感覺檢測出陽性后可以考慮用磺化排除一下比較省事，當然要是做八氯二苯（丙）迷就一定要磺化，有機磷我感覺還是用FPD結果會好一點，干擾小幾乎沒有雜質峰。
問：在用氨基鍵合丙基硅膠SPE柱處理蔬菜、水果樣品檢測氨基甲酸酯類農藥時它主要去除的是樣品中的那類干擾物質？
答： 氨基鍵合丙基柱的功能團屬于伯氨基，pKa為9.8。要用NH基柱吸附陰離子，系統的pH值必須低于其pKa兩個pH單位，同時，樣品的pH必須使得分析物呈陰離子狀態。主要作用力是極性、陰離子交換，**作用力是非極性、陽離子交換。做蔬菜/水果中的農殘用PSA柱效果會更好。
問：農殘前處理如何脫脂?效果怎么樣?
答： 牛奶、大豆的前處理脫脂，我用SPE前處理
可以用磺化，一般用佛羅里硅土柱凈化或者是凝膠滲透色譜法
問：什么是回收率，回收率怎么作呢？
答： 1.回收率是反應待測物在樣品分析過程中的損失的程度，損失越少，回收率越高。例：添加5ppm的待測物，*后測的結果也是5ppm，那么你的回收率就是100％。做回收率一般找一個待測樣品中沒有此待測物的樣品，這樣做出來的更能接近理想要求
2. 回收率等于測定值減去本底值除以加入量乘以100。他用來表征你測定結果的準確度，一般加入量與樣品測定值比較接近即可。回收率可以大于或小于100，這與你選擇的方法與操作等多方面的因素有關，回收率越接近100越好。
3. 回收率有多種情況：有空白回收率，添加回收率，某一前處理過程的回收率，根據您不同的實驗目的有不同的選擇，可以驗證某一因素對實驗結果的影響大小。